文章摘要:有效萃取是分析复杂样品中苯氧羧酸类除草剂（PAs）残留的关键步骤。为此,该文利用“一锅法”水热技术快速、简便制备了氨基碳纳米管功能化磁性粒子（NH₂-CNTs@M）并作为磁固相萃取（MSPE）的萃取介质,用于萃取谷物和蔬菜样品中痕量PAs。研究利用多种手段对NH₂-CNTs@M的形貌、尺寸、磁性性质等进行了表征,结果表明Fe₃O₄的粒径、氨基化碳纳米管的直径以及NH₂-CNTs@M的磁饱和值分别为30 nm、40 nm和44.2 emu/g。详细考察了制备条件和萃取参数对NH₂-CNTs@M/MSPE萃取性能的影响,结果表明,NH₂-CNTs@M/MSPE可通过π-π、疏水和氢键作用有效富集目标化合物,最佳萃取条件如下:吸附剂用量为30 mg,解吸溶剂为含2.0%（v/v）甲酸的乙腈溶液,吸附时间和解吸时间分别为8.0 min和3.0 min,基底pH值为6.0,不调节基底的离子强度。将NH₂-CNTs@M/MSPE与高效液相色谱-二极管阵列检测技术（HPLC-DAD）联用,建立了谷物和蔬菜中PAs的灵敏检测方法。谷物和蔬菜基质中苯氧羧酸类除草剂的检出限（LODs,S/N=3）分别为0.32～1.6μg/kg和0.53～1.6μg/kg,定量限（LOQs,S/N=10）分别为0.94～4.8μg/kg和1.6～4.8μg/kg。在两种实际样品中不同浓度下的加标回收率分别为73.1%～112%和72.3%～113%。与现有方法相比,所建方法具有萃取速度快、灵敏度高和环境友好等特点。

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