0 引言

民以食为天，食以安为先，准确有效的农残数据是做好农产品质量安全工作的保证。实验室的质量控制是通过多方面多角度的监视质量形成过程，消除检测过程每一个阶段引起的不合格因素，以达到质量要求，贯穿整个检测的前、中和后[1]。本文将农产品质量安全检测机构实际工作出发，从分析前质量控制、分析中的质量控制、分析后的质量控制三个方面来阐述蔬菜与水果农药残留检测中的质量控制措施。

1 蔬菜和水果中农药残留检测分析前的质量控制

1.1 样品的制备和保存注意事项

农产品质量安全检测机构采集回实验室或者接收客户的样本一般为新鲜的蔬菜水果，应第一时间处理并保存鲜样。将样品切碎，充分混匀，用四分法和对角线法反复取样，后放入匀浆机器破碎成匀浆，把每个样的菜浆（果浆）装入2 个样品洁净、规格符合要求的样品瓶，分正、副样两份，每份不少于300g，密封并标明标记置于-20℃冰箱保存。此过程特别注意，每处理一个样品要清洗干净使用的刀具砧板，防止污染。每个样品贴上标签，样品的编号必须具备唯一性。检测人员应在交《检测任务通知单》时把样品交还样品管理员，管理员检查无误后接收保管。

1.2 仪器设备的质量控制

仪器设备的检定和校验按是否按实验室的体系文件要求进行。每台仪器设备由保管人严格按照程序文件规定的《检验检测设备管理程序》《仪器设备维护程序》定期维护保养使仪器设备处于正常状态。在农残检测中，本检测机构中常用到的仪器有岛津气相色谱仪GC-2010plus、岛津气相色谱仪GC-2010、岛津三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8030、岛津三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8040。为了使检测数据更可靠，在分析之前经常使用仪器比对的方式进行验证，例如可选择岛津气相色谱仪GC-2010plus 和岛津气相色谱仪GC-2010 这两种型号不同但类型相同的仪器进行比对。对于使用频率较高、漂移率较大、关键检测仪器设备在两次检定或自校之间，必要时要进行运行检查，仪器设备的运行检查内容包括：各种技术指标是否达到要求、是否按要求进行维护保养等。

1.3 标准物质质量控制

厂家出厂标准物质的浓度较高，不能直接使用，因此需要稀释配制标准溶液。标准物质的质量控制需要做到以下几点：首先，在农药残留检测中所使用的稀释剂与容器要符合要求，例如，稀释剂正己烷、丙酮在分析纯以上，称量样品使用的称量器具精确至0.01，各种器具应经校准或检定确认准确度和精密度符合作业要求。容量瓶和移液管的误差较大，应当送计量机构强制校准。其次，农药化学式复杂，稳定性也各不相同，用于稀释的丙酮、正己烷等挥发性很高，因此低浓度标准溶液建议现配现用，不建议长时间保存。最后，使用的标准物质应当有证书、说明书，并且必须按照说明书保存。

2 蔬菜和水果中农药残留检测分析中的质量控制

2.1 检测环境的控制

检测人员应对有机前处理室、无机前处理室、标准溶液配制室、热源室、气体室、气相色谱室、液相色谱室的照明、采光、通风、检查，以保证检测环境不会影响检测质量。核对实验室的温度是否在25℃左右，湿度是在45%～65%范围。

2.2 提取、浓缩纯化过程质量控制

根据所选用的检测方法应注意到提取提取、浓缩纯化过程（如图1 所示）的应当注意待检测样品不被污染，农药残留没有被挥发以及流失。例如，采用《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》方法进行前处理时，应当注意使用匀浆机匀浆时不可高速避免样品过热造成不稳定的农药残留物质挥发，在进行样品处理前降冷冻的匀浆样要先摇匀、解冻、净化，水浴加热时温度不可过高，浓缩物不可蒸干，氮吹不可吹干。使用《植物源性食品中208 种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法（GB .113—2018）》的方法进行前处理时，应当注意在向试样加入5～7g 氯化钠剧烈后必须剧烈振荡数次，保证氯化钠能够充分发挥吸水的作用，在水浴加热温度应当保持40℃，旋转蒸发后待测液保留到1mL 左右，氮气吹至近干，不可吹干，过微孔滤膜应当符合0.22μm×13mm 要求，避免杂质进入待测溶液。

图1 检测人员正在对待测样品进行提取、浓缩纯化操作

2.3 回收率试验