该文基于基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱技术(MALDI-FTICR-MS)建立了冬瓜、黄瓜、小白菜、上海青、韭菜、芹菜和生菜共7种蔬菜中百草枯和敌草快的快速测定方法。研究对比了低浓度2,5-二羟基苯甲酸(2,5-DHB)和α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)两种MALDI基质对百草枯和敌草快响应的影响,同时考察了不同浓度CHCA分别与纯标准溶液和样品基质标准溶液等比例混合点样后的分析结果,并优化了样品提取条件。最优的前处理方法为:蔬菜样品匀浆后采用含1%甲酸的乙腈溶液快速超声提取,提取液与2 g/L CHCA溶液混合后直接进样分析。结果表明,不同浓度CHCA作MALDI基质对不同样品基质中百草枯和敌草快的离子化效率影响较大,当CHCA为2 g/L时,纯标液和样品基质配制的标液响应相近,更适用于检测方法的建立。百草枯和敌草快在2～200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)为0.997 2～0.999 6;在7种蔬菜基质中的方法检出限分别为1.0～1.5μg/kg和5.0～7.5μg/kg,定量下限分别为3.0～4.5μg/kg和15～23μg/kg;百草枯的回收率为73.0%～109%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～8.2%;敌草快的回收率为81.7%～117%,RSD为1.0%～7.0%;该方法可在30 min内获得分析结果,具有分析速度快、灵敏度高、结果稳定可靠、所需溶剂用量少、操作简单等特点,可用于蔬菜中百草枯和敌草快的高通量快速分析和检测。